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液晶環氧樹脂/改質氮化鋁、二氧化矽填料複合材料之製備及提升熱機械性質之研究

為了解決coke焦炭的問題，作者郭旭峰 這樣論述：

本研究主要目的為利用傳統型環氧樹脂Diglycidylether of bisphenol A (DGEBA)與液晶型硬化劑(LCC)合成出之液晶環氧樹脂(LCE)當作基材，並加入改質前陶瓷填料AlN與SiO2製備出高導熱複合材料。利用FTIR、1H-NMR、MS鑑定LCC其結構是否符合，選用DSC分析LCC液晶相範圍。液晶範圍出現在兩峰之間，可用POM測定液晶中間相範圍，觀察結果顯示出現馬爾他十字的液晶相與DSC曲線符合。陶瓷填料參考選用的材料二氧化矽與氮化鋁並利用矽烷偶合(APTES)進行改質，為了增加填料與基材的相容性，利用界面作用力較強這點，因此提高了填料在基材中的分散性。將改質前後

的AlN陶瓷填料依照0%~20%比例添加於 LCE ，用FTIR來鑑定結構中之陶瓷填料是否改質成功，成功製備出高導熱複合材料。觀察陶瓷填料在 LCE複合材料分散情形，可用SEM鑑定， 探討複合材料之熱性質需使用Hot-Disk、TGA、DMA、TMA儀器，複合材料之熱穩定性及焦炭殘餘率都隨著填料的增加而增加，由TGA 鑑定結果可得知。陶瓷填料添加於 LCE 基材中明顯的提升了複合材料之導熱係數，由Hot-Disk 得知。由SEM 觀察到改質之陶瓷填料在LCE中分散較均勻，因填料密集接觸而形成不間斷的導熱網絡，而提升複合材料的導熱係數。其中DMA可測得機械性質的變化與TMA測得熱穩定性的相關數值

，以上這些鑑定皆與有無添加AlN的SiO2 之複合材料進行比較，含有AlN的材料具有比較優越的熱機械性質。

新穎生態友善型難燃性環氧樹脂複合材料之製備與性質之研究

為了解決coke焦炭的問題，作者蔡沛君 這樣論述：

本研究主旨利用綠色環保型難燃劑添加至環氧樹脂(epoxy , EP)裡，製備成富有難燃性之複合材料。第一、二部分為將廢熱固性碳纖維強化塑膠(Carbon fiber reinforced plastic , CFRP)經由添加或改質製備出難燃劑；第三、四和五部分為將無機二氧化矽氣凝膠(Silica aerogel , SA)透過添加、改質與結構的變化製作出難燃劑，並將此五部分之難燃劑分別導入至環氧樹脂(epoxy , EP)基材中，製備出具有良好熱穩定性質與難燃特性之複合材料。本研究分為五部分：Part 1：此研究製備的EP/CFRP/APP/MEL之複合材料，其無鹵素難燃劑中之磷和氮被認

為是優良的難燃元素，因它們在氣相和凝聚相中都具有優異之難燃機制，因此近年來各種有效的含磷/氮的難燃劑，已被開發為EP的添加劑和反應性填料。鑑定部分：利用熱重量分析儀(TGA) 、積分程序裂解溫度(IPDT)、裂解動力學(Ozawa’s method) 、熱分析紅外線光譜儀(TG-FTIR) 、水平垂直燃燒試驗儀(UL-94)、極限氧指數(LOI)、掃描式電子顯微鏡(SEM)、能量散射光譜儀(EDS)、X光電子能譜儀(XPS)、拉曼光譜儀(Raman) 、萬能試驗機等儀器分別進行熱性質、熱穩定性質、毒性氣體分析、難燃性質、形態學、分散性和均勻性、焦炭分析及機械性質。本研究為添加型難燃劑的製備，

將CFRP、APP(Ammonium polyphosphate)和MEL(Melamine)以1：2：1之比例添加至epoxy (EP)中，即可製備出EP/CFRP/APP/MEL之複合材料。在熱穩定性質方面導入難燃劑後，積分程序裂解溫度IPDT從epoxy的640℃提升至1007℃，此結果證明複合材料之熱穩定性大幅提升。在難燃性質方面導入難燃劑後 LOI 值由21%隨之升高達到難燃性28%，UL-94方面 epoxy 在測試過程中沒有任何等級，當難燃劑加入後複合材料為V-0等級，此結果證明複合材料之難燃性有效提升。Part 2：此研究製備的EP/GPTS-CFRP/MPP之複合材料，其無

鹵素難燃劑中之磷和氮被認為是優良的難燃元素，因它們在氣相和凝聚相中都具有優異之難燃機制，因此近年來各種有效的含磷/氮的難燃劑(Melamine polyphosphate , MPP)，已被開發為EP的添加劑和反應性填料；矽是另一種重要的環境友好型難燃元素(3-Glycidyloxypropyl-trimethoxy Silane , GPTS)，對材料具有良好凝聚相難燃機制，在高溫燃燒後會在基材表面形成二氧化矽焦炭層來保護基材。鑑定部分：利用傅立葉轉換紅外線光譜儀(FT-IR)、熱重量分析儀(TGA) 、積分程序裂解溫度(IPDT)、裂解動力學(Ozawa’s method) 、熱分析紅外

線光譜儀(TG-FTIR) 、水平垂直燃燒試驗儀(UL-94)、極限氧指數(LOI)、掃描式電子顯微鏡(SEM)、能量散射光譜儀(EDS)、X 光電子能譜儀(XPS)、拉曼光譜儀(Raman) 、萬能試驗機等儀器分別進行結構鑑定和反應時間分析、熱性質、熱穩定性質、毒性氣體分析、難燃性質、形態學、分散性和均勻性、焦炭分析及機械性質。本研究製備一種新式的微包覆化材料，利用熱固性纖維強化塑膠CFRP(Carbon fiber reinforced plastic)作為核心材料，再以GPTS做外殼材料，透過原位聚合法進行製備，製備後可得GPTS-CFRP再與MPP一同添加至epoxy基材中，將形成EP

/ GPTS-CFRP /MPP之複合材料。在熱穩定性質方面導入難燃劑後，積分程序裂解溫度從epoxy的640℃提升至1111℃，此結果證明複合材料之熱穩定性大幅提升。在難燃性質方面導入難燃劑後 LOI 值由21%隨之升高達到難燃性31%，UL-94方面 epoxy 在測試過程中沒有任何等級，當難燃劑加入後複合材料為V-0等級，此結果證明複合材料之難燃性有效提升。Part 3：將製備出之無機二氧化矽氣凝膠(Silica aerogel , SA)溶於DI水中，接著將磷酸與氨水分別滴入進行中和反應，磷酸、氨水反應形成磷酸二氫銨(ammonium dihydrogen phosphate , A

DP)，利用SA具有高比表面積，使ADP可以更加緊密地吸附在SA中，形成SA/ADP之難燃劑，將此難燃劑SA/ADP以不同濃度導入環氧樹脂中，製備出EP/SA/ADP複合材料。鑑定部分：利用熱重量分析儀(TGA) 、積分程序裂解溫度(IPDT)、裂解動力學(Ozawa’s method) 、熱分析紅外線光譜儀(TG-FTIR) 、水平垂直燃燒試驗儀(UL-94)、極限氧指數(LOI)、掃描式電子顯微鏡(SEM)、能量散射光譜儀(EDS)、X 光電子能譜儀(XPS)、拉曼光譜儀(Raman) 、萬能試驗機等儀器分別進行熱性質、熱穩定性質、毒性氣體分析、難燃性質、形態學、分散性和均勻性、焦炭分析

及機械性質。此研究為添加型難燃劑的製備，將ADP與SA以2：1之比例添加至epoxy(EP)中，即可製備出EP/SA/ADP之複合材料。在熱穩定性質方面導入難燃劑後，積分程序裂解溫度IPDT從epoxy的640℃提升至1243℃，此結果證明複合材料之熱穩定性大幅提升。在難燃性質方面導入難燃劑後 LOI 值由21%隨之升高達到難燃性34%，UL-94方面 epoxy 在測試過程中沒有任何等級，當難燃劑加入後複合材料為V-0等級，此結果證明複合材料之難燃性有效提升。Part 4：利用含磷、矽難燃劑改質無機二氧化矽氣凝膠(Silica aerogel , SA)，使用GPTS(3-Glycidyl

oxypropyl-trimethoxy Silane)含矽難燃劑微包覆於SA上，形成GPTS-SA，接著導入DOPO含磷難燃劑，利用GPTS-SA的環氧基與DOPO(9,10-dihydro-9-oxa-10-phosphaphenanthrene-10-oxide )的-H基進行反應，形成GPTS-SA-DOPO之難燃劑，將此難燃劑GPTS-SA-DOPO以不同濃度導入環氧樹脂中，利用溶膠凝膠技術製備出EP/GPTS-SA-DOPO複合材料。鑑定部分：利用傅立葉轉換紅外線光譜儀(FT-IR)、熱重量分析儀(TGA) 、積分程序裂解溫度(IPDT)、裂解動力學(Ozawa’s method

) 、熱分析紅外線光譜儀(TG-FTIR) 、水平垂直燃燒試驗儀(UL-94)、極限氧指數(LOI)、掃描式電子顯微鏡(SEM)、能量散射光譜儀(EDS)、X 光電子能譜儀(XPS)、拉曼光譜儀(Raman) 、萬能試驗機等儀器分別進行結構鑑定和反應時間分析、熱性質、熱穩定性質、毒性氣體分析、難燃性質、形態學、分散性和均勻性、焦炭分析及機械性質。本研究製備一種新型的微包覆材料，利用無機二氧化矽氣凝膠(SA)作為核心材料，再以GPTS做外殼材料，將形成GPTS-SA，再導入含磷難燃劑DOPO進行反應後，再添加epoxy(EP)基材中，將製備出EP/GPTS-SA-DOPO之複合材料。在熱穩定性質

方面導入難燃劑後，積分程序裂解溫度IPDT從epoxy的640℃提升至742℃，此結果證明複合材料之熱穩定性大幅提升。在難燃性質方面導入難燃劑後 LOI 值由21%隨之升高達到難燃性32%，UL-94方面 epoxy 在測試過程中沒有任何等級，當難燃劑加入後複合材料為V-0等級，此結果證明複合材料之難燃性有效提升。Part 5：利用含磷難燃劑改質無機二氧化矽氣凝膠(Silica aerogel , SA)，使用含磷難燃劑DPPQ (2-(Diphenylphosphinyl) hydroquinone (PPQ))的OH基與無機二氧化矽氣凝膠(SA)的OH基進行反應，形成SA-DPPQ之難燃

劑，將此難燃劑SA-DPPQ以不同濃度導入至環氧樹脂epoxy(EP)中，利用環氧樹脂(EP)之環氧基與SA-DPPQ之OH基進行反應，將製備出EP/SA-DPPQ IPN之複合材料。鑑定部分：利用傅立葉轉換紅外線光譜儀(FT-IR)、熱重量分析儀(TGA) 、積分程序裂解溫度(IPDT)、裂解動力學(Ozawa’s method) 、熱分析紅外線光譜儀(TG-FTIR) 、水平垂直燃燒試驗儀(UL-94)、極限氧指數(LOI)、掃描式電子顯微鏡(SEM)、能量散射光譜儀(EDS)、X 光電子能譜儀(XPS)、拉曼光譜儀(Raman) 、萬能試驗機等儀器分別進行結構鑑定和反應時間分析、熱性

質、熱穩定性質、毒性氣體分析、難燃性質、形態學、分散性和均勻性、焦炭分析及機械性質。本研究製備一種新穎的難燃劑材料，利用無機二氧化矽氣凝膠(Silica aerogel , SA)之OH基與DPPQ之OH基進行反應後，再與epoxy(EP)基材反應，將製備出EP/SA-DPPQ IPN之複合材料。在熱穩定性質方面導入難燃劑後，積分程序裂解溫度IPDT從epoxy的640℃提升至784℃，此結果證明複合材料之熱穩定性大幅提升。在難燃性質方面導入難燃劑後 LOI 值由21%隨之升高達到難燃性30%，UL-94方面 epoxy 在測試過程中沒有任何等級，當難燃劑加入後複合材料為V-0等級，此結果證

明複合材料之難燃性有效提升。