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製備鑭及氮摻雜改質二氧化鈦降解空氣中NOx之研究

為了解決zn2+電子組態的問題，作者張家偉 這樣論述：

氮氧化物主要源於工廠製程排放以及汽機車排放，通常是直接排放到大氣環境中，對於人體也有致癌的風險，然而氮氧化物也是最難處理的大氣汙染物之一，所以對於氮氧化物的去除一直是最受關注的議題之一。 本研究利用溶膠凝膠法製備鑭及氮摻雜二氧化鈦，分別進行不同摻雜比例、不同鍛燒溫度、不同鍛燒時間、不同環境濕度及穩定性測試，找出催化劑之最適合條件，最後再利用不同的特性分析來解釋鑭及氮摻雜二氧化鈦具有比純二氧化鈦較優之光催化活性。 結果顯示，鑭摻雜二氧化鈦在質量比為La-3%具有最佳之光催化活性，可見光降解效率為32.0%，模擬太陽光降解效率為38.5%，氮摻雜二氧化鈦在質量比為N-63.3%具有最佳之光催

化活性，可見光降解效率為25.6%，模擬太陽光降解效率為39.3%。鑭及氮摻雜二氧化鈦在鍛燒溫度為500ºC及鍛燒時間為5h具有最佳光催化活性。在不同環境濕度實驗中，鑭及氮二氧化鈦在可見光下降解NO效率下降，而在模擬太陽光下降解NO效率提高，但會產生大量NO2氣體。在穩定性測試中，鑭及氮二氧化鈦在可見光下經過5次測試，效率分別仍有23.4%及17.9%；在模擬太陽光下效率也仍有40.2%及35.2%。

低配位、低價數擴展的金屬鏈與金屬-金屬鍵之合成、反應性和形成機制的探討

為了解決zn2+電子組態的問題，作者呂端晏 這樣論述：

去質子化的雙胺配基Li4[Me2Si(NDipp)2]2 (Dipp = 2,6-iPrC6H3)和氯化錳(MnCl2)或氯化鎘(CdCl2)反應，可以得到雙錳、雙鎘錯合物Mn2{m2-Me2Si(NDipp)2}2 (3)和Cd2{m-k2-Me2Si(NDipp)2}2 (4)。錯合物3，可以經過兩個電子的分段還原反應，分離出錯合物[(THF)2K⊂18-crown-6][Mn2{m-h2-Me2Si(NDipp)2}2] (18-crwon-6 = 1,4,7,10,13,16-hexaoxacyclooctadecane; THF = tetrahydrofuran) ([(THF)

2K⊂18-crown-6][5])、[K⊂222-cryptand]2[Mn2{k2-Me2Si(NDipp)2}2] (222-cryptand = 4,7,13,16,21,24-hexaoxa-1,10-diazabicyclo[8.8.8]hexacosane) ([K⊂222-cryptand]2[6])和[K2⊂6]。 [K⊂222-cryptand]2[6]和[K2⊂6]皆具有[Mn22+]核心，兩者都是利用4s軌域形成錳-錳?蒢靾鉾瓷C另外，錯合物4經過一個電子的還原可以得到四核鎘金屬化合物[(THF)2K⊂18-crown-6]2[{k2-Me2Si(NDipp)2}Cd{

m-Me2Si(NDipp)2}Cd]2([(THF)2K⊂18-crown-6]2[7])，其中兩個鎘原子之間具有鎘-鎘單鍵。藉由錯合物3和4隨著還原反應的結構變化，我們可以證實理論計算中雙鋅金屬錯合物Zn2{m-k2-Me2Si(NDipp)2}2 (1)隨著還原反應得到具有鋅-鋅鍵的雙核鋅(I)金屬錯合物[{k2-Me2Si(NDipp)2}Zn-Zn{k2-Me2Si(NDipp)2}]2- (2)，所預測產生的兩個中間體。 去質子化的吡啶雙胺配基2,6-(DippN)2-4-MeC5H4N (N2N)與溴化鋅(ZnBr2)和氯化鎘(CdCl2)反應，可以得到雙鋅錯合物[Zn(T

HF)(m-k3-N2N)]2 (8)和雙鎘錯合物[Cd(m-k3-N2N)]2 (9)。將錯合物8和9與鹼金屬還原劑(如鉀石墨和銣金屬)進行還原反應，可以分離出新奇的三核金屬團簇化合物[K(THF)n(18-crown-6)][(MKM)(N2N)2] (10: M = Zn, n = 0; 11: M = Cd, n = 1)、[Rb(THF)(18-crown-6)][(ZnRbZn)(N2N)2] (12)，錯合物10、11和12具有很短的M-A鍵結(M = Zn, A = K, Rb; M = Cd, A = K)；錯合物9與銣金屬反應，只能分離出[Rb(18-crown-6)2]{

Cd(THF)[??-2,6-(DippN)2-4-MeC5H4N][??-2-(DippN)-6-(DippNH)-4-MeC5H4N]} (13)。而錯合物10和碘化鎂反應，可以產生Zn-K-Zn被氧化的產物[K(18-crown-6)][{Zn(m-I)Zn}(N2N)2] (16)；錯合物12分別與碘化鉀與碘化鈉反應，卻只能對陽離子銣(I)進行離子交換反應，分別得到錯合物[K(18-crown-6)][(ZnRbZn)(N2N)2] (14)和[Na(THF)2(18-crown-6)][(ZnRbZn)(N2N)2] (15)。因此，錯合物10、11和12具有未曾發表過的M(I)-A

(I)-M(I)共價鍵結(M = Zn, Cd; A = K, Rb)，也展現了很高的還原能力。 吡啶雙胺配基與三氯化鉻(CrCl3)反應後，再直接以鉀石墨進行還原反應，可以分離出新穎的雙鉻(I)金屬錯合物{(OEt2)KCr(??:??-N2N)}2 (26)，具有鉻-鉻五重鍵。而利用18-冠-6-醚以四氫呋喃或苯為溶劑下與錯合物26進行反應，可以得到[K(18-crown-6)(THF)2][(THF)KCr(m-k1:k2-N2N)2] (27)和[K(18-crown-6)(THF)2]2[Cr2(m-k2-N2N)2(m-k2:k2-C6H6)] (28)，發現具有所謂的親芳烴

性(Arene-philic)和取代基效應(Substitution effect)，且第三個具有配位能力的氮原子確實會影響雙鉻之間鍵結的形成。除此之外，利用雙氮基脒、a-雙亞胺和吡啶雙胺配基與鈮的氯化物NbCl3(DME)反應，可以得到(m-Cl)3[Li(THF)2(m-Cl)2][Nb(k2-HC(N-2,6-iPr2C6H3)]2 (30)、Cl3Nb(k2-o,o’-iPr2C6H3-DAB) (o,o’-iPr2C6H3-DAB = 2,3-dimethyl-1,4-bis-(2,6-iPr2C6H3)-1,4-diaza-1,3-butadiene)) (31)和[NbCl(m-

k3-N2N)]2 (32)，其中錯合物30和32具有鈮=鈮雙鍵。錯合物31可以用鋅粉繼續進行兩個電子的還原反應，得到錯合物[ClNb(m-Cl)2Nb(THF)][k2-o,o’-iPr2C6H3-DAB]2 (33)，具有鈮-鈮單鍵。當氯化物NbCl3(DME)與鉀石墨先進行還原反應，再與雙氮基脒配基反應，卻可以產生新穎的蝴蝶構形四核鈮金屬錯合物[{(THF)Nb}(m-Cl)2{Nb(THF)Cl}]2[m-k2-HC(N-2,6-iPr2C6H3)2]2 (29)。 鋅-鋅和錳-錳鍵可以催化有機疊氮化合物氮-氮的耦合反應。將K2[{k2-Me2Si(NDipp)2}Zn-Zn{k

2-Me2Si(NDipp)2}]¬¬ (17)或[{HC(CMeNAr)2}Mn]2 (Ar = 2,6-iPr2C6H3) (18)與一系列有機疊氮化合物R-N3 (R = 1-adamantly, p-tolyl, trimethylsilyl)進行反應，可以分別分離出錯合物[K(18-crown-6)(THF)]2{[k2-Me2Si(NDipp)2]Zn(m-k4-RNN2NR)Zn[k2-Me2Si(NDipp)2]} (R = p-tolyl) (19a)、[K(18-crown-6)(THF)2]2 {[k2-Me2Si(NDipp)2]Zn(m-NSiMe3)Zn[k2-Me

2Si(NDipp)2]} (20)、(m-h2:h2-RN6R)[Mn(Nacnac)]2 (Nacnac = HC(C(Me)N-2,6-iPr2C6H3)2 (21: R = 1-adamantyl; 22: R = p-tolyl)和[(Nacnac)Mn(μ-N3)]3 (23)。錯合物19a具有一個橋接反式四氮烯基RNN2NR (R = p-tolyl)，我們認為反應機制是先形成類似錯合物20的中間體，再與另一當量的甲苯疊氮化合物反應，得到錯合物19a。錯合物20和21具有橋接式六氮烯基RNN4NR，錯合物23則為三核錳金屬錯合物，具有三個疊氮基橋接著三個錳原子。 當使用矽基

橋聯雙氮基脒(Silyl-linked bis(amidinate))配基與碘化銅(CuI)和三氯化鉻(CrCl3)反應，可以分別得到錯合物Cu4{m-h4-Me2Si[NC(C6H5)N(2,6-iPr2C6H3)]2}2 (34)和[Cl(m-Cl)2(THF)Cr]2{m-h4-Me2Si[NC(C6H5)N(2,6-iPr2C6H3)]2} (35)。錯合物35可以進一步用經過兩個電子的還原，得到錯合物[Cl(THF) Cr]2{m-h4-Me2Si[NC(C6H5)N(2,6-iPr2C6H3)]2} (36)。雙鉻金屬錯合物35和36其鉻與鉻之間沒有任何鍵結作用力存在，錯合物34為

四核銅金屬錯合物，每個銅之間存在著很強的d10-d10交互作用力。 以上所有合成出來的產物，皆已經過核磁共振光譜和元素分析鑑定。透過單晶X-ray繞射解析，我們也清楚了解其分子結構。