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新穎生態友善型難燃性環氧樹脂複合材料之製備與性質之研究

為了解決coke ko分別的問題，作者蔡沛君 這樣論述：

本研究主旨利用綠色環保型難燃劑添加至環氧樹脂(epoxy , EP)裡，製備成富有難燃性之複合材料。第一、二部分為將廢熱固性碳纖維強化塑膠(Carbon fiber reinforced plastic , CFRP)經由添加或改質製備出難燃劑；第三、四和五部分為將無機二氧化矽氣凝膠(Silica aerogel , SA)透過添加、改質與結構的變化製作出難燃劑，並將此五部分之難燃劑分別導入至環氧樹脂(epoxy , EP)基材中，製備出具有良好熱穩定性質與難燃特性之複合材料。本研究分為五部分：Part 1：此研究製備的EP/CFRP/APP/MEL之複合材料，其無鹵素難燃劑中之磷和氮被認

為是優良的難燃元素，因它們在氣相和凝聚相中都具有優異之難燃機制，因此近年來各種有效的含磷/氮的難燃劑，已被開發為EP的添加劑和反應性填料。鑑定部分：利用熱重量分析儀(TGA) 、積分程序裂解溫度(IPDT)、裂解動力學(Ozawa’s method) 、熱分析紅外線光譜儀(TG-FTIR) 、水平垂直燃燒試驗儀(UL-94)、極限氧指數(LOI)、掃描式電子顯微鏡(SEM)、能量散射光譜儀(EDS)、X光電子能譜儀(XPS)、拉曼光譜儀(Raman) 、萬能試驗機等儀器分別進行熱性質、熱穩定性質、毒性氣體分析、難燃性質、形態學、分散性和均勻性、焦炭分析及機械性質。本研究為添加型難燃劑的製備，

將CFRP、APP(Ammonium polyphosphate)和MEL(Melamine)以1：2：1之比例添加至epoxy (EP)中，即可製備出EP/CFRP/APP/MEL之複合材料。在熱穩定性質方面導入難燃劑後，積分程序裂解溫度IPDT從epoxy的640℃提升至1007℃，此結果證明複合材料之熱穩定性大幅提升。在難燃性質方面導入難燃劑後 LOI 值由21%隨之升高達到難燃性28%，UL-94方面 epoxy 在測試過程中沒有任何等級，當難燃劑加入後複合材料為V-0等級，此結果證明複合材料之難燃性有效提升。Part 2：此研究製備的EP/GPTS-CFRP/MPP之複合材料，其無

鹵素難燃劑中之磷和氮被認為是優良的難燃元素，因它們在氣相和凝聚相中都具有優異之難燃機制，因此近年來各種有效的含磷/氮的難燃劑(Melamine polyphosphate , MPP)，已被開發為EP的添加劑和反應性填料；矽是另一種重要的環境友好型難燃元素(3-Glycidyloxypropyl-trimethoxy Silane , GPTS)，對材料具有良好凝聚相難燃機制，在高溫燃燒後會在基材表面形成二氧化矽焦炭層來保護基材。鑑定部分：利用傅立葉轉換紅外線光譜儀(FT-IR)、熱重量分析儀(TGA) 、積分程序裂解溫度(IPDT)、裂解動力學(Ozawa’s method) 、熱分析紅外

線光譜儀(TG-FTIR) 、水平垂直燃燒試驗儀(UL-94)、極限氧指數(LOI)、掃描式電子顯微鏡(SEM)、能量散射光譜儀(EDS)、X 光電子能譜儀(XPS)、拉曼光譜儀(Raman) 、萬能試驗機等儀器分別進行結構鑑定和反應時間分析、熱性質、熱穩定性質、毒性氣體分析、難燃性質、形態學、分散性和均勻性、焦炭分析及機械性質。本研究製備一種新式的微包覆化材料，利用熱固性纖維強化塑膠CFRP(Carbon fiber reinforced plastic)作為核心材料，再以GPTS做外殼材料，透過原位聚合法進行製備，製備後可得GPTS-CFRP再與MPP一同添加至epoxy基材中，將形成EP

/ GPTS-CFRP /MPP之複合材料。在熱穩定性質方面導入難燃劑後，積分程序裂解溫度從epoxy的640℃提升至1111℃，此結果證明複合材料之熱穩定性大幅提升。在難燃性質方面導入難燃劑後 LOI 值由21%隨之升高達到難燃性31%，UL-94方面 epoxy 在測試過程中沒有任何等級，當難燃劑加入後複合材料為V-0等級，此結果證明複合材料之難燃性有效提升。Part 3：將製備出之無機二氧化矽氣凝膠(Silica aerogel , SA)溶於DI水中，接著將磷酸與氨水分別滴入進行中和反應，磷酸、氨水反應形成磷酸二氫銨(ammonium dihydrogen phosphate , A

DP)，利用SA具有高比表面積，使ADP可以更加緊密地吸附在SA中，形成SA/ADP之難燃劑，將此難燃劑SA/ADP以不同濃度導入環氧樹脂中，製備出EP/SA/ADP複合材料。鑑定部分：利用熱重量分析儀(TGA) 、積分程序裂解溫度(IPDT)、裂解動力學(Ozawa’s method) 、熱分析紅外線光譜儀(TG-FTIR) 、水平垂直燃燒試驗儀(UL-94)、極限氧指數(LOI)、掃描式電子顯微鏡(SEM)、能量散射光譜儀(EDS)、X 光電子能譜儀(XPS)、拉曼光譜儀(Raman) 、萬能試驗機等儀器分別進行熱性質、熱穩定性質、毒性氣體分析、難燃性質、形態學、分散性和均勻性、焦炭分析

及機械性質。此研究為添加型難燃劑的製備，將ADP與SA以2：1之比例添加至epoxy(EP)中，即可製備出EP/SA/ADP之複合材料。在熱穩定性質方面導入難燃劑後，積分程序裂解溫度IPDT從epoxy的640℃提升至1243℃，此結果證明複合材料之熱穩定性大幅提升。在難燃性質方面導入難燃劑後 LOI 值由21%隨之升高達到難燃性34%，UL-94方面 epoxy 在測試過程中沒有任何等級，當難燃劑加入後複合材料為V-0等級，此結果證明複合材料之難燃性有效提升。Part 4：利用含磷、矽難燃劑改質無機二氧化矽氣凝膠(Silica aerogel , SA)，使用GPTS(3-Glycidyl

oxypropyl-trimethoxy Silane)含矽難燃劑微包覆於SA上，形成GPTS-SA，接著導入DOPO含磷難燃劑，利用GPTS-SA的環氧基與DOPO(9,10-dihydro-9-oxa-10-phosphaphenanthrene-10-oxide )的-H基進行反應，形成GPTS-SA-DOPO之難燃劑，將此難燃劑GPTS-SA-DOPO以不同濃度導入環氧樹脂中，利用溶膠凝膠技術製備出EP/GPTS-SA-DOPO複合材料。鑑定部分：利用傅立葉轉換紅外線光譜儀(FT-IR)、熱重量分析儀(TGA) 、積分程序裂解溫度(IPDT)、裂解動力學(Ozawa’s method

) 、熱分析紅外線光譜儀(TG-FTIR) 、水平垂直燃燒試驗儀(UL-94)、極限氧指數(LOI)、掃描式電子顯微鏡(SEM)、能量散射光譜儀(EDS)、X 光電子能譜儀(XPS)、拉曼光譜儀(Raman) 、萬能試驗機等儀器分別進行結構鑑定和反應時間分析、熱性質、熱穩定性質、毒性氣體分析、難燃性質、形態學、分散性和均勻性、焦炭分析及機械性質。本研究製備一種新型的微包覆材料，利用無機二氧化矽氣凝膠(SA)作為核心材料，再以GPTS做外殼材料，將形成GPTS-SA，再導入含磷難燃劑DOPO進行反應後，再添加epoxy(EP)基材中，將製備出EP/GPTS-SA-DOPO之複合材料。在熱穩定性質

方面導入難燃劑後，積分程序裂解溫度IPDT從epoxy的640℃提升至742℃，此結果證明複合材料之熱穩定性大幅提升。在難燃性質方面導入難燃劑後 LOI 值由21%隨之升高達到難燃性32%，UL-94方面 epoxy 在測試過程中沒有任何等級，當難燃劑加入後複合材料為V-0等級，此結果證明複合材料之難燃性有效提升。Part 5：利用含磷難燃劑改質無機二氧化矽氣凝膠(Silica aerogel , SA)，使用含磷難燃劑DPPQ (2-(Diphenylphosphinyl) hydroquinone (PPQ))的OH基與無機二氧化矽氣凝膠(SA)的OH基進行反應，形成SA-DPPQ之難燃

劑，將此難燃劑SA-DPPQ以不同濃度導入至環氧樹脂epoxy(EP)中，利用環氧樹脂(EP)之環氧基與SA-DPPQ之OH基進行反應，將製備出EP/SA-DPPQ IPN之複合材料。鑑定部分：利用傅立葉轉換紅外線光譜儀(FT-IR)、熱重量分析儀(TGA) 、積分程序裂解溫度(IPDT)、裂解動力學(Ozawa’s method) 、熱分析紅外線光譜儀(TG-FTIR) 、水平垂直燃燒試驗儀(UL-94)、極限氧指數(LOI)、掃描式電子顯微鏡(SEM)、能量散射光譜儀(EDS)、X 光電子能譜儀(XPS)、拉曼光譜儀(Raman) 、萬能試驗機等儀器分別進行結構鑑定和反應時間分析、熱性

質、熱穩定性質、毒性氣體分析、難燃性質、形態學、分散性和均勻性、焦炭分析及機械性質。本研究製備一種新穎的難燃劑材料，利用無機二氧化矽氣凝膠(Silica aerogel , SA)之OH基與DPPQ之OH基進行反應後，再與epoxy(EP)基材反應，將製備出EP/SA-DPPQ IPN之複合材料。在熱穩定性質方面導入難燃劑後，積分程序裂解溫度IPDT從epoxy的640℃提升至784℃，此結果證明複合材料之熱穩定性大幅提升。在難燃性質方面導入難燃劑後 LOI 值由21%隨之升高達到難燃性30%，UL-94方面 epoxy 在測試過程中沒有任何等級，當難燃劑加入後複合材料為V-0等級，此結果證

明複合材料之難燃性有效提升。

利用相似暴露族群方式評估造船廠焊接人員金屬燻煙暴露之肺部健康效應

為了解決coke ko分別的問題，作者柯浚翔 這樣論述：

背景： 焊接燻煙暴露已證實會造成焊接工人呼吸道疾病；這些流行病學研究設計的暴露分組方式多分成暴露組及對照組，此種分組方式常會存在錯誤分組的情況，本研究擬利用相似暴露族群(Similar Exposure Groups, SEGs)的方法進行分組，探討不同相似暴露族群，其外在暴露、內在劑量(尿中、趾甲金屬、多環芳香烴的生物標記物1-hydroxypyrene, 1-OHP)及肺功能指標(FEV1、FVC、PEF)之差異，並探討不同相似暴露族群外在暴露、內在劑量與肺功能的關係。目的：一、 利用相似暴露族群暴露評估方法，了解不同相似暴露族群組間的外在暴露及內在劑量及肺功能之差異。二、 探

討不同相似暴露族群組間外在暴露、內在劑量與肺功能的關係。方法： 本研究以北部某家造船廠員工為研究對象，採橫斷性研究設計，收案人數計80名，利用各個工作職稱所暴露到的金屬燻煙濃度高低來劃分相似暴露族群，排除女性後，受試者高暴露組為SEG1，為直接暴露於焊接燻煙共54名；中暴露組為SEG2，為間接暴露於焊接燻煙共12名；低暴露組為SEG3，為行政組共14名。受試者於第一天上工前佩戴個人式採樣器，收集工作8小時的PM2.5暴露，並於第二天進行問卷收集人口學變項包含身高、體重、腰臀圍、生活習慣、工作狀況、飲食狀況以及進行收集禁食八小時之血液、尿液、趾甲樣本，並測量肺功能。尿中金屬及趾甲金屬濃度偵

測使用感應耦合電漿質譜儀 (Inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)，肺功能檢測使用攜帶型肺功能機(HI-801)，1-OHP使用高效液相層析儀(high performance liquid chromatography, HPLC)串聯螢光偵測器分析。本研究統計軟體使用SPSS 22.0進行統計分析。結果： 相似暴露族群間外在暴露指標PM2.5中金屬濃度經線性複迴歸分析結果顯示，高暴露組之PM2.5中金屬釩、錳、鐵、鈷、砷、鉛濃度皆顯著高於低暴露組(釩：β=0.448, p=0.028；錳：β=0.902,　p=0.0

08；鐵：β=0.699, p=0.006；鈷：β=0.560,　p=0.001；砷：β=0.557,　p=0.004；鉛：β=0.485,　p=0.021)。高暴露組內在劑量指標尿中鐵濃度(β=-0.266; p=0.029)經校正肌酸酐、吸菸與年齡變項後顯著低於低暴露組；高暴露組的內在劑量趾甲釩濃度(β=0.594; p=0.010)經校正吸菸與年齡變項後顯著高於低暴露組。 尿中金屬與肺功能指標經校正肌酸酐、吸菸及年齡變項後發現，尿中鎳濃度增加與FEV1上升有關(β=0.084; p=0.040)；尿中鎘增加與PEF上升有關(β=3.059; p=0.032)，透過分層分析發現是在S

EG1之中。 趾甲金屬與肺功能指標經校正吸菸與年齡變項後發現趾甲釩濃度增加與FEV1下降有關(β=-0.030; p=0.046)，趾甲釩(β=-1.208; p=0.014)及趾甲鋅濃度增加(β=-2.812; p=0.018)分別與PEF下降有關。 相似暴露族群間與肺功能指標的相關性探討中，經校正年齡、身高與吸菸變項後，高暴露組的FEV1數值顯著低於低暴露組(β=-0.067; p=0.019)；FEV1%經校正吸菸變項後，高暴露組顯著低於低暴露組(β=-0.068; p=0.017)。 而在相似暴露族群各組對肺功能指標的分層分析中發現中暴露組對比其他兩組在外在暴露(PM

2.5中金屬)對肺功能指標當中具有較高的解釋力及較高的斜率，中暴露組的金屬錳(β=0.055; p=0.016；R2=0.491)及金屬鉛(β=0.071; p=0.025；R2=0.444)對FEV1的迴歸係數(斜率)及解釋力高於其他組別，中暴露組中的金屬錳(β=0.055; p=0.016；R2=0.491)、金屬鉛(β=0.071; p=0.020；R2=0.526)、金屬鈷(β=0.098; p=0.019；R2=0.478)及金屬砷(β=0.072; p=0.039；R2=0.394)對FVC對比其他組有較高的斜率且有較高的解釋力，且可發現在中暴露組中之金屬鉛對於肺功能指標有最高的解

釋力(R2=0.526)。結論：一、 高暴露組之外在暴露指標PM2.5中金屬釩、錳、鐵、鈷、砷、鉛濃度皆顯著地比低暴露組高；低暴露組的內在劑量指標尿中鐵濃度顯著高於高暴露組；高暴露組趾甲釩濃度顯著高於低暴露組。二、 尿中鎳濃度增加與FEV1上升有關，尿中鎘濃度增加與PEF上升有關。趾甲釩濃度增加與FEV1下降有關；趾甲釩及趾甲鋅濃度增加與PEF下降有關。三、 高暴露組的FEV1及FEV1%顯著地比低暴露組來的低。四、 中暴露組對比其他兩組在外在暴露(PM2.5中金屬)對肺功能指標當中具有較高的解釋力。